微波消解儀通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi))和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。
廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗機構中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波消解儀的三種控溫方式說(shuō)明:
1、熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線(xiàn)效應干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應即不能測定罐內實(shí)際溫度。
2、鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內自由電子束的電導率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測試熱力學(xué)溫度,輸出信號響應,精度較高。但是同樣會(huì )有天線(xiàn)效應,容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。
3、光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時(shí)、控溫,不存在安全隱患,是目前的微波消解儀控溫方式。
專(zhuān)家型微波消解儀的操作規程:
1、檢查儀器運行正常。
2、檢查轉子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。
3、稱(chēng)樣,稱(chēng)樣量?jì)炔骞?le;0.1g,內罐≤0.5g。
4、在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內罐時(shí)總試劑里要求至少8mL,內插罐一般2mL以?xún)?。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽(tīng)到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時(shí),可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會(huì )扭曲。再連接壓力感受器。
5、關(guān)上門(mén),根據樣品編寫(xiě)或者調出程序。
6、按START,開(kāi)始程序。
7、結束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸發(fā)或定容。
8、清洗微波消解儀容器。