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技術(shù)文章

冷原子吸收測汞儀在操作前要做好哪些準備工作?

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  冷原子吸收測汞儀可對液體樣品中的汞進(jìn)行測定,也可對經(jīng)過(guò)處理轉化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進(jìn)行測定,因此可廣泛用于環(huán)境監測、醫療衛生、食品檢驗、地質(zhì)勘探及化學(xué)研究等領(lǐng)域對微量汞的分析測定。
 

 

  冷原子吸收測汞儀的測量原理:
  基于元素汞在室溫下,不加熱的條件下,就可揮發(fā)成汞蒸氣,并對波長(cháng)253.7nm的紫外線(xiàn)具有強烈的吸收作用,在一定的范圍內,汞的濃度和吸收值成正比,符合比爾定律。應用冷原子吸收原理,采用朗伯一比耳定律,在翻泡瓶中加入氧化型水樣,插入管芯,在管芯上部入口處加入氯化亞錫,把水樣中的汞離子還原成元素汞。抽氣泵用載氣(如空氣等)將翻泡瓶?jì)嚷然瘉嗗a與水樣反應逸出的汞蒸汽帶入比色池中,接收器接收光信號,根據光強的變化測定汞蒸汽的濃度。
 
  冷原子吸收測汞儀的準備工作:
  1、在于嗓管內裝入干燥劑;
  2、連接好氣路,進(jìn)氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳排氣口應通至室外;
  3、準備0.1ug/mL汞標準液,10%lv化亞錫溶液和蒸餾水;
  4、在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定;
  5、其它工具:吸球、O.5mL移液管、10mL注射針筒、燒杯等。
 
  使用注意事項:
  l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶(hù)可在1—2.5L/min內改變。對本儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。
  2、在測量過(guò)程中,保持常規鈕在保持狀態(tài)時(shí),測完一個(gè)樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測量。
  3、校正次數:原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)龋┛墒÷灾苯訁⒄丈弦淮蔚男U€(xiàn)便可。
  4、汞標準液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標樣。其它濃度的汞標準液是通過(guò)改變標樣在翻泡瓶?jì)鹊募尤肓縼?lái)實(shí)現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶?jì)燃尤?.3ml的標樣(含30ng汞),瓶?jì)仍偌?ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶?jì)裙瘽舛燃s為30ng8ml+2ml=3ng/ml。
  5、干燥劑:操作過(guò)程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì )使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
  6、高濃度樣品:對超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應作稀釋?zhuān)M量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內。
  7、做低濃度標準曲線(xiàn)。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數值通過(guò)顯示調節鈕,同樣調節在020—100數值范圍內。
  8、樣品的預處理:參照有關(guān)的分析操作規程。
  9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規程。
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