一般地說(shuō),氣體分析儀器應用本身是一門(mén)*的技術(shù)工作,而且是一種具有研究性質(zhì)的工作。但是,這一點(diǎn)是不為行外人所認知和理解的。
氣體分析儀器應用難點(diǎn)分析
氣體分析是實(shí)現一系列的化工過(guò)程
一臺氣體分析儀或一套氣體分析系統相當于一套完整的化工工藝設備,因此,氣體分析儀器系統工作過(guò)程就是在實(shí)現一系列的化工過(guò)程。若想通過(guò)氣體分析得到準確數據,就必須了解這一系列化工過(guò)程中各階段的情況及變化,認真研究并掌握其中的規律,只有這樣才能達到準確測定的目的。應當指出,不僅在一臺氣體分析儀器內部具備一套化工工藝過(guò)程的同樣情況和條件,而且,有時(shí)在儀器前級的樣氣預處理部分(含取樣系統)也同樣是一套化工工藝過(guò)程。如遇到較復雜、較特殊的工藝技術(shù)條件的話(huà),那么樣氣預處理系統所體現的化工過(guò)程還是非常復雜的,相當于一個(gè)小化工廠(chǎng)的凈化處理工藝過(guò)程。由此可見(jiàn),氣體分析的過(guò)程就是在了解并掌握整個(gè)化工過(guò)程系統條件的前提下,嚴格控制各種影響測定條件的因素,從而得到工藝及管理人員所需要的準確數據。
應用過(guò)程中控制影響因素和排除干擾因素困難較大
在儀器應用的過(guò)程中,影響因素種類(lèi)較多且變化較復雜,而要想有效地控制這些影響因素及排除干擾測定的因素則困難比較大。例如微量氧的測定,不但要嚴格控制系統材質(zhì)和密封,而且系統的潔凈等諸多因素也必須逐一解決好,否則,氧成分分析不會(huì )得到準確的測定結果。而對于氣體中微量水含量的測定,除了考慮以上提到的各種影響因素外,還必須考慮到樣氣中的水在管道內的吸附平衡問(wèn)題,而這一問(wèn)題的妥善處理必須依靠反復試驗,了解其變化情況和規律,掌握其中的操作技術(shù),以便得到準確無(wú)誤的結果。當然,使用氣相色譜儀測定高純氣體中ppm—ppb級雜質(zhì)成分含量要考慮和控制的影響因素就更加復雜了。
微量氣體成分分析的影響因素更復雜
氣體成分在管道及設備中流動(dòng)時(shí)發(fā)生的微觀(guān)變化是復雜的、多變的。在常量氣體成分分析時(shí)可以忽略的諸多影響因素,在微量氣體成分分析時(shí)不僅不能忽略,反而必須認真對待,此時(shí),這些因素已經(jīng)成為影響微量氣體成分分析正確結果的主要矛盾,必須逐一排除和解決才能使微量氣體分析儀器工作順利完成。這些影響因素主要包括以下幾個(gè)方面:①取樣管路內氣體多次的反復混合;②管壁與氣體成分的物理化學(xué)作用;③管路材質(zhì);④管路連接方式;⑤管路潔凈程度。
儀器和方法驗證是獲得準確數據的關(guān)鍵之一
儀器作為一種計量檢測工具,在正常運行情況下,給出的數據絕大多數都是相對量值,測定數據是否準確及準確的程度(精度),儀器本身是無(wú)法提供的,也是無(wú)法證實(shí)的。必須依靠外圍技術(shù)工作完成,這就是分析數據的驗證工作。
(1)儀器線(xiàn)性關(guān)系的驗證。首先,為確保儀器的正常運行,分析儀器作為計量?jì)x器的一種,必須每年經(jīng)過(guò)計量部門(mén)按照國家制訂的規程進(jìn)行檢測,方能許可使用。同時(shí),每年還需要用系列標準氣體檢查儀器在整個(gè)線(xiàn)性范圍內的線(xiàn)性關(guān)系是否保持正常的狀態(tài)。否則盲目相信分析儀器(即使是進(jìn)口儀器)的完好程度肯定會(huì )使錯誤的數據導致生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理上的失誤。
(2)誤差分析。在分析儀器的應用過(guò)程中,對于每一次測定結果的數據,必須作出誤差分析,以確定數據分析的真實(shí)性、可靠性和可信程度。一個(gè)合格的分析工作者是不會(huì )也不應該隨隨便便地把每次分析測定的結果上報或公布的。一般是在測定結果得出后,經(jīng)過(guò)誤差分析,在確定分析數據的誤差總和小于規定的允許誤差時(shí),才將這一個(gè)(或一組)數據視為正確測定結果上報或公布。否則,不準確的數據會(huì )給生產(chǎn)管理者帶來(lái)嚴重的不良后果。
(3)定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器,在做定量分析前必須使用標準氣進(jìn)行校正(或標定)。標準氣一般是從國家計量部門(mén)或合法工廠(chǎng)購買(mǎi)的,在特殊情況下,也可以自行配置(但要具有配置標準氣的資格和能力以及相關(guān)的設備)。標準氣保質(zhì)期為一年,在使用標準氣校正分析儀器時(shí),還必須深入了解正常手續和使用規律。如果購買(mǎi)和使用不合乎要求的標準氣,會(huì )導致分析數據的極大偏差。如果對標準氣的使用要求不甚了解,也會(huì )因得不到準確數據結果,給空分生產(chǎn)帶來(lái)麻煩。
分析工程師要不斷改進(jìn)和提高分析檢測技術(shù)
一個(gè)合格的分析工程師需要不斷學(xué)習和研究分析儀器的新技術(shù)及儀器分析新技術(shù),并及時(shí)將其應用到本職工作中,以達到不斷改進(jìn)和提高分析檢測技術(shù)的目的。一個(gè)分析工程師不但要能夠盡可能搞好現有設備的應用,而且還應當在對現今使用的儀器原理、結構及性能深入了解的基礎上,隨時(shí)吸收國外及*分析技術(shù),不斷技術(shù)創(chuàng )新,進(jìn)一步完善并提高現有儀器的檢測水平,而不只是滿(mǎn)足于簡(jiǎn)單操作。
總之,微量氣體分析是一項專(zhuān)門(mén)技術(shù),也是門(mén)帶有研究性質(zhì)的工作,它決定著(zhù)氣體分析儀器應用效果和水平。微量氣體分析技術(shù)又是一門(mén)實(shí)科學(xué),必須經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗實(shí)踐才能摸索出其中化的規律性,才能很好地掌握它,并圓滿(mǎn)解決各具體的微量氣體分析課題。這也是在20世紀6070年代開(kāi)始研制高純氣體時(shí),我國*代氣體析工作者的經(jīng)驗總結。他們幾十年的氣體分析實(shí)得出的這一結論應該引起后人的重視。